KBrペレットの調製
KBrペレットは、FTIR分析における古典的な透過法の試料形式です。ワークフローは短いものの繊細で、試料を細かく粉砕し、乾燥した臭化カリウム粉末と適切な比率で混合し、13 mmダイで加圧し、できあがったディスクを確認します。このページでは、各ステップでHenchが供給する装置と手順をまとめています。
ステップ1：粉砕
試料はKBrマトリックス中に均一に分散するよう、細かく均質な粉末に粉砕します。 メノウ乳鉢 HW-3 は汚染を招かない清浄な粉砕面を提供します。
ステップ2：臭化カリウム粉末
Henchは以下を供給しています： 分光用高純度臭化カリウム粉末 KBr-F そして 結晶臭化カリウム KBr-S。いずれも乾燥状態で保管する必要があります。粉末中の水分はスペクトルに特徴的な水分バンドを生じさせます。
ステップ3：ペレットの加圧
標準的なペレット径は13 mmです。以下を使用します： 13 mm脱型ダイ HM-12 （標準ペレット用）、または 脱型不要ダイ HM-2 （ペレットをそのまま測定する場合）。プレスは KBrペレットプレス のページに掲載しています。ダイの全ラインナップは KBrペレットダイ ページを参照されたい。
ステップ4：乾燥と保管
について IR実験用オーブン HK-3 は粉末やアクセサリの乾燥に使用します。防湿キャビネットは測定間に光学系と消耗品を乾燥状態に保ちます。詳しくは 専用の防湿ボックスが重要な理由.
標準作業手順（SOP）
粉砕、混合、加圧、検査を含む詳細な手順は以下で公開しています： KBrペレット調製ガイド and in 正確なFTIR分析のためのKBrペレットの調製方法.
トラブルシューティング
- 白濁したペレット： 粉砕不足、水分、または圧力不足。
- 割れたペレット： 圧力の解放が速すぎる、またはダイ表面の不均一。
- スペクトルの水分バンド： 湿った粉末、湿ったダイ、または湿度の高い実験室の空気。
- 試料バンドが弱い： 混合物中の試料が少なすぎる、またはペレットが厚すぎる。
よくある質問
プロセスパラメータ
| 工程 | パラメータ | 値 |
|---|---|---|
| 粉砕 | Sample state | 細かく均質な粉末 |
| 混合 | 試料とKBrの比率 | 少量の試料をはるかに多い量のKBrに分散 |
| 加圧 | ダイ径 | 13 mm |
| 加圧 | Load | 8～10トン |
| 加圧 | 保持時間 | 1～2分の真空処理後に60～90秒 |
| 保管 | 条件 | 新しい乾燥剤を入れたドライキャビネット |
加圧後の品質チェック
分光器に入れる前にペレットを確認してください。透明で平ら、割れのない状態が理想です。白濁したディスクは粉砕不足・水分・圧力不足を、割れたディスクは急激な圧力解放やダイ表面の不均一を示します。
荷重、保持時間、ダイ径を試料とKBrの比率とあわせて記録し、メソッドを再現できるようにします。全手順は KBrペレットSOP.
試料とKBrの比率はどのくらいですか？
比率は試料の吸収によって異なります。一般的な実験室の慣行では、少量の試料をはるかに多い量のKBrに分散させます。手順は以下から始めてください： 調製ガイド.
同じダイを他の試料に再利用できますか？
はい。ただし、クロスコンタミネーションや水分バンドを避けるため、試料ごとにダイを洗浄・乾燥させる必要があります。
どのプレスを使えばよいですか？
15トンの卓上プレス（例： HYP-15 ）は13 mmペレットに十分です。1日に多くのペレットを作製する場合は自動プレスを使用します。
KBr消耗品の選定にお困りですか？ お見積りを依頼 の際は、ペレット径と分光器の型番をお知らせください。