Preparación de pastillas de KBr
La pastilla de KBr es el formato de muestra clásico por transmisión para el análisis FTIR. El flujo de trabajo es corto pero sensible: moler finamente la muestra, mezclarla con polvo de bromuro de potasio seco en la proporción correcta, prensarla en un troquel de 13 mm e inspeccionar el disco resultante. Esta página reúne el equipo y los procedimientos que Hench suministra para cada paso.
Paso 1: Molienda
La muestra se muele hasta obtener un polvo fino y uniforme que se disperse de manera homogénea en la matriz de KBr. El mortero de ágata HW-3 proporciona una superficie de molienda limpia que no introduce contaminación.
Paso 2: Polvo de bromuro de potasio
Hench suministra polvo de bromuro de potasio puro para espectroscopia KBr-F y bromuro de potasio cristalino KBr-S. Ambos deben mantenerse secos: la humedad del polvo produce las bandas de agua características en el espectro.
Paso 3: Prensado de la pastilla
13 mm es el diámetro de pastilla estándar. Utilice el troquel desmoldante de 13 mm HM-12 para pastillas estándar o el troquel sin desmoldeo HM-2 cuando la pastilla se mide in situ. Las prensas se listan en la prensa para pastillas de KBr página, y la gama completa de troqueles está en la troqueles para pastillas de KBr página.
Paso 4: Secado y almacenamiento
En horno de laboratorio IR HK-3 se utiliza para secar polvos y accesorios, y un armario a prueba de humedad mantiene secos la óptica y los consumibles entre mediciones; consulte por qué es importante un recipiente antihumedad dedicado.
procedimiento operativo estándar
El procedimiento detallado, incluidos la molienda, la mezcla, el prensado y la inspección, se publica en nuestra guía de preparación de pastillas de KBr and in cómo preparar pastillas de KBr para un análisis FTIR preciso.
Solución de problemas
- Pastilla turbia: molienda insuficiente, humedad o presión demasiado baja.
- Pastilla agrietada: presión liberada demasiado rápido o una superficie de troquel irregular.
- Bandas de agua en el espectro: polvo húmedo, troquel húmedo o aire húmedo del laboratorio.
- Bandas de muestra débiles: muy poca muestra en la mezcla o una pastilla demasiado gruesa.
Preguntas frecuentes
Parámetros del proceso
| Paso | Parámetro | Valor |
|---|---|---|
| Molienda | Sample state | Polvo fino y uniforme |
| Mezcla | Proporción muestra/KBr | Una pequeña cantidad de muestra en un volumen mucho mayor de KBr |
| Prensado | Diámetro del troquel | 13 mm |
| Prensado | Carga | 8-10 toneladas |
| Prensado | Tiempo de mantenimiento | 60-90 segundos tras un paso de vacío de 1-2 minutos |
| Almacenamiento | Condiciones | Armario seco con desecante nuevo |
Comprobaciones de calidad tras el prensado
Compruebe la pastilla antes de introducirla en el espectrómetro: debe ser transparente, plana y sin grietas. Un disco turbio suele indicar molienda insuficiente, humedad o presión demasiado baja, mientras que uno agrietado apunta a una liberación rápida de la presión o a una superficie de troquel irregular.
Registre la carga, el tiempo de mantenimiento y el diámetro del troquel junto con la proporción muestra/KBr para poder repetir el método. El procedimiento completo se publica en nuestro SOP de pastillas de KBr.
¿Qué proporción de muestra y KBr se utiliza?
La proporción depende de la absorción de la muestra; la práctica habitual de laboratorio es una pequeña cantidad de muestra dispersa en un volumen mucho mayor de KBr. Comience con el procedimiento de nuestra guía de preparación.
¿Puedo reutilizar un troquel para otras muestras?
Sí, pero el troquel debe limpiarse y secarse entre muestras para evitar la contaminación cruzada y las bandas de agua.
¿Qué prensa debo utilizar?
Una prensa de sobremesa de 15 toneladas como la HYP-15 es suficiente para pastillas de 13 mm; las prensas automáticas se utilizan cuando se preparan muchas pastillas al día.
¿Necesita ayuda para elegir consumibles de KBr? Solicite una cotización indicando el diámetro de pastilla y el modelo de espectrómetro.