¿A qué se deben las grietas y astillas al desmoldar las pastillas IR?

Siempre hay algunos recién llegados que acaban de empezar a trabajar con Prensa IR de laboratorio que plantean estas cuestiones. Hoy compartiré contigo las razones y las soluciones.

Las razones pueden resumirse en cuatro puntos.

1. Relación inadecuada entre la muestra y el KBr

Esta es la razón principal.

Si la proporción de la muestra es demasiado alta, se producirá una disminución de la adhesividad global de la mezcla, y las pastillas prensadas tendrán una textura suelta. Durante el desmoldeo, son propensas a agrietarse y a desprender partículas;

Si la proporción de KBr es demasiado alta y la muestra no se dispersa uniformemente, también habrá zonas en las que las partículas se desprendan por falta de fuerza de adherencia.

Recomendación general de proporción: La proporción de masa de las muestras sólidas respecto al KBr suele ser de 1:100 a 1:200. Para el experimento de prensado, es necesario realizar más prácticas y realizar los ajustes adecuados de la proporción dentro de un rango determinado.

2.Molienda y mezcla insuficientes, con partículas gruesas

Las muestras y el KBr no se molieron a fondo, lo que dio lugar a tamaños de partícula demasiado grandes. Esto impediría que las partículas se adhirieran estrechamente entre sí durante el prensado del comprimido, dejando muchos huecos. La estructura de la pastilla quedaría suelta, y se desmoronaría y caería al retirar el molde por la fuerza.

Además, si se introduce humedad durante el proceso de trituración, o si el propio KBr absorbe humedad, las partículas se aglutinarán, lo que provocará una mezcla desigual y, potencialmente, una resistencia insuficiente en determinadas zonas.

Solución: Durante el proceso de molienda, procure operar en un entorno seco. Triture la mezcla hasta que no haya una sensación evidente de partículas (normalmente de 3 a 5 minutos), y asegúrese de que la muestra está completamente mezclada con KBr.

3.Parámetros inadecuados para la operación de prensado de comprimidos

Presión insuficiente o tiempo de retención demasiado corto: Una presión insuficiente impide que las partículas se compriman hasta el punto en que las fuerzas intermoleculares puedan unirlas firmemente; un tiempo de retención demasiado corto significa que la presión no puede distribuirse uniformemente por toda la lámina, lo que da lugar a una estructura interna suelta y a un agrietamiento fácil al desmoldar. Las condiciones convencionales son una presión de 10 a 15 MPa y un tiempo de mantenimiento de 1 a 2 minutos.

Presión excesiva o aplicación rápida de la presión: La presión supera la capacidad del molde y de la muestra, o la aplicación de presión es demasiado rápida. En el interior de la chapa se generarán tensiones internas. Cuando se desmolde la lámina, la liberación de tensiones provocará grietas.

Operación incorrecta antes de prensar: Al colocar la muestra en el molde, antes de insertar la varilla de prensado, asegúrese de girar la varilla de prensado superior para asegurar que la muestra esté uniformemente.

Operación de desmoldeo incorrecta: Si la fuerza durante el desmoldeo es demasiado fuerte o desigual, o si la pared interior del molde no está limpia, hará que la película se pegue al molde. Al despegarla, se desgarrará y caerá con los restos.

4.Problemas de calidad del reactivo KBr

Si la pureza del KBr utilizado es insuficiente, contiene impurezas o ha absorbido humedad y se ha vuelto grumoso tras un almacenamiento prolongado, afectará directamente al efecto de moldeado de los comprimidos, lo que provocará una textura suelta y un agrietamiento fácil.

Si la pureza del KBr utilizado es insuficiente, contiene impurezas o ha absorbido humedad y se ha vuelto grumoso tras un almacenamiento prolongado, afectará directamente al efecto de moldeado de los comprimidos, lo que provocará una textura suelta y un agrietamiento fácil. Solución: Seleccione el reactivo KBr de grado espectral de Tianjin Hengchuangda Company. Antes de usarlo, séquelo a 110-120℃ durante 2-4 horas. Al moler y mezclar las muestras, operar bajo una lámpara de secado por infrarrojos. Guárdelo en un desecador para uso diario y copia de seguridad. ¿Lo ha aprendido?