Procedimiento operativo estándar: Preparación de gránulos de KBr de alta calidad para análisis FTIR

6 de enero de 2026

Objetivo

Definir un proceso estandarizado para crear discos de muestra KBr de alta transmitancia y libres de impurezas, garantizando picos característicos claros y minimizando la interferencia de la línea de base en Espectroscopia FTIR.

Especificaciones materiales y medioambientales

Pureza KBr: Utilice únicamente KBr de grado FTIR (grado espectral) (pureza $\ge$ 99,99%). Evite los grados analíticos o químicos, ya que contienen trazas de carbonatos y nitratos que provocan picos fantasma.
Secado: El polvo de KBr debe cocerse en un horno a 120°C - 150°C durante al menos 2 horas. Almacenar en un desecador o en una cámara de calentamiento a 60°C.
Control de la humedad: La humedad del laboratorio debe ser < 50% HR (idealmente < 40%). Realice todo el rectificado y montaje bajo una lámpara de calentamiento por infrarrojos para evitar la rápida absorción de humedad.

Preparación del equipo

Mortero y maja: Utilice únicamente un juego de ágata. Las herramientas de vidrio o porcelana pueden introducir impurezas de sílice (causando picos de absorción a 1000 $cm^{-1}$).
Limpieza: Limpiar tres veces el mortero, la maja y las matrices con etanol anhidro. Seque al aire o con una pistola de calor; asegúrese de que no queden restos de disolvente.

Procedimiento paso a paso

Fase A: Mezclar y triturar

Relación de muestras:
- Absorbentes fuertes (orgánicos): Muestra : KBr = 1:200 a 1:500.
- Absorbentes débiles (inorgánicos): Muestra : KBr = 1:50 a 1:100.
Técnica de rectificado: * Colocar primero la muestra en el mortero y moler hasta obtener un polvo fino.
- Añadir KBr en incrementos de 2-3. Utilizar un movimiento circular suave hasta que la mezcla sea homogénea y la textura se asemeje a la harina fina (tamaño de partícula $\le$ 2 $\mu$m).
- Nota: Un rectificado excesivo puede aumentar la superficie y provocar una absorción excesiva de humedad.

Fase B: Montaje y prensado de troqueles

Carga: Coloque la base del troquel sobre una superficie plana. Transfiera la mezcla a la base del troquel con una espátula pequeña. Golpee suavemente o gire el émbolo para asegurarse de que el polvo se distribuye uniformemente.
Aspirado (Crítico): Conectar la bomba de vacío al troquel. Haga el vacío para 1-2 minutos. Esto elimina el aire atrapado, evitando la formación de microburbujas y grietas bajo presión.
Ejercer presión: Coloque el troquel en la prensa hidráulica. Aumente lentamente la presión hasta 8-10 toneladas (para un troquel estándar de 13 mm).
Mantenimiento a presión: Mantenga la presión durante 60-90 segundos para permitir que los cristales de KBr se fusionen en una red unificada y transparente.
Liberación controlada: Lentamente liberar la válvula de presión. La descompresión rápida provoca tensiones internas, lo que da lugar a fracturas en "tela de araña" o discos "turbios".

Inspección de calidad (QC)

Un gránulo de KBr cualificado debe ser de semitransparente a transparente (como hielo fino), con una superficie lisa y sin granulosidad visible.

Observación	Causa probable	Medidas correctoras
Pellets opacos/blancos	Partículas grandes o baja presión	Aumentar el tiempo de molienda; comprobar el manómetro
Parches nublados	Aire o humedad atrapados	Asegurarse de que el vacío funciona; secar el KBr durante más tiempo.
Grietas/Fracturas	Descompresión rápida o carga desigual	Libere la presión más lentamente; nivele el polvo
Gran pico de agua (3400 $cm^{-1}$)	Humedad elevada o muestra húmeda	Funcionar bajo lámpara IR; secar la muestra hasta peso constante.

Mantenimiento posterior al análisis

Control en blanco: Utilice siempre un "Blank KBr Pellet" (sin muestra) como fondo para sustraer la interferencia atmosférica $CO_2$ y residual $H_2O$.
Almacenamiento de troqueles: El KBr es altamente corrosivo para el acero. Inmediatamente después de su uso, limpie todos los componentes del troquel con etanol, séquelos y guárdelos en un desecador.

Resumen de las principales mejoras

Terminología normalizada: Cambio a términos estándar de la industria (por ejemplo, "Grado espectral", "Prensa hidráulica").
El paso del vacío: Se ha añadido explícitamente la fase de aspiración, que es la razón más común de los pellets fallidos (turbios) en los flujos de trabajo originales.
Tabla de resolución de problemas: Proporciona una guía de referencia rápida para identificar y corregir los errores de preparación más comunes.
Parámetros de presión: Se han aclarado los tonelajes y los tiempos de retención para obtener resultados coherentes.